THE SOLUTION
爆炸物中往往含有多种元素成分,爆炸物爆炸后会污染土壤或物体表面,现场也会残留爆炸物的残片,因此通过元素组分确定爆炸物以及种类是取得物证的关键。
爆炸物元素成分与含量分析关键点是微量样品以及微区分析,同时胜任多元素无标定量分析。高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA系列与全息基本参数法应运而生,能够胜任微量样品中多元素定量分析,同时支持谱图比对(相似度检索)功能,为爆炸物微量物证提供解决方案。
从三种类型的爆炸物图谱来看,爆炸物在K、Fe、Zn、Ga、As、Rb、Se、Nb、Te等金属或过度金属含量不同,PHECDA可以建立爆炸物元素指纹谱,进行爆炸物的鉴别。
3. 爆炸物元素图谱
案例说明:小孩子玩耍用摔炮若干,先取爆炸点的土壤样品进行背景元素成分分析(绿色部分),摔炮爆破后与土壤混合物元素成分分析(蓝色谱图),土壤背景与爆炸物污染土壤元素成分比对如下:
低能段分析元素范围(Mg-Ni),中能段分析元素范围(Cu-Mo),从两个能段对两个样品分析得出,摔炮爆炸污染后的土壤在P、S、Cl、K、As明显增高,恰恰这些元素是摔炮中的主量元素。
二、元素指纹谱纸张鉴别
1. 应用概述
本案例对常见的四种纸张进行高灵敏度X射线荧光光谱仪和全息基本参数法元素谱图对比,可以得出不同纸张元素谱存在很大差异。同样可以应用于笔墨、烟灰、化妆品、体液、毛发等来源(或样品相似度)鉴别分析。
2. 不同纸张的元素能量谱图
从三个能量段(不同能量段对应不同元素范围)元素X射线能谱图看出,不同纸张在元素成分和含量存在差异,PHECDA和Holospec FP 2.0 可以进行纸张的鉴别。
3、应用特点
三、食药环样品危害重金属检测
1. 应用范围
适用于食品、中药材、环境物质(土壤、固废、水质等)重金属含量快速测定。
2. 性能数据
(1)检出限
单位:mg/kg
重金属 元素 |
铅 | 镉 | 汞 | 砷 | 铬 | 镍 | 锡 | 铊 |
检出限① | 0.07 | 0.03 | 0.1 | 0.06 | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.08 |
说明:食品或中药基体,元素分析时间600秒。
(2)准确度
各类食品有害元素准确性汇总
样品名称 | As(mg/kg) | Pb(mg/kg) | Cd(mg/kg) | ||||||
标准值 | FP计算值 | 相对误差 | 标准值 | FP计算值 | 相对误差 | 标准值 | FP计算值 | 相对误差 | |
GBW10049(大葱) | 0.52±0.11 | 0.50 | -3% | 1.34±0.16 | 1.30 | -3% | 0.19±0.02 | 0.16 | -14% |
GBW10018(鸡肉) | 0.109±0.013 | 0.14 | —— | 0.11±0.02 | 0.12 | 6% | 0.005 | 0.088 | —— |
GBW07604(杨树叶) | 0.37±0.09 | 0.41 | 13% | 1.5±0.3 | 1.28 | -15% | 0.32±0.07 | 0.31 | -4% |
GBW10024(扇贝) | 3.6±0.6 | 3.5 | -4% | 0.12 | 0.18 | —— | 1.06±0.1 | 1.0 | -5% |
GBW10022(蒜粉) | 0.31±0.04 | 0.30 | -5% | 0.72±0.09 | 0.84 | 17% | 0.062 | 0.08 | 29% |
GBW10050(大虾) | 2.5 | 2.6 | 4% | 0.20±0.05 | 0.17 | -15% | 0.039±0.002 | 0.05 | —— |
GBW10051(猪肝) | 1.4±0.3 | 1.4 | 3% | 0.12±0.03 | 0.13 | 9% | 1.00±0.07 | 0.87 | -13% |
GBW10048(芹菜) | 0.39±0.08 | 0.43 | 10% | 2.7±0.7 | 2.15 | -20% | 0.092±0.006 | 0.15 | —— |
GBW10021(豆角) | 0.15±0.02 | 0.22 | —— | 0.66±0.07 | 0.69 | 5% | 0.02 | 0.024 | 24% |
GBW(E)100377(糙米) | 0.498±0.030 | 0.58 | 18% | 0.220±0.020 | 0.16 | -26% | 0.261±0.020 | 0.32 | 24% |
GBW(E)100380(玉米) | 0.277±0.023 | 0.337 | 22% | 0.417±0.030 | 0.39 | 18% | 0.045±0.004 | 0.09 | — |
GBW10046(河南小麦) | 0.025 | 0.021 | -16% | 0.067±0.016 | 0.023 | — | 0.018±0.002 | 0.035 | — |
METAL-DJTZK-014(糙米) | 0.616±0.047 | 0.760 | 23% | 0.340±0.030 | 0.28 | -17% | 0.704±0.055 | 0.79 | 13% |
3. 特点优势
四、核心技术
单波长聚焦激发技术
(1)提升元素检测灵敏度2个数量级
(2) HS XRF实现对痕量金属元素分析能力
(专利号:ZL 2015 1 0567341.1)
全息基本参数法(Holospec FP 2.0)
参数法(FP: Fundamental Parameters method)是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年,颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0,将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。
Holospec FP与常规FP区别:
1) 全谱拟合:当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性:基本参数库结合先进的数学模型(Advanced MM),从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速:CPU多核并行运算结合GPU单元,采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发:可视化图形界面与开放的参数设置
Holospec FP功能与优势:
1) 通过精确计算消除(或减少)XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求,快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性
五、技术方案
主机尺寸:420mm(W)X 350mm(D)X 220(H) 重量:8.7kg
参考文献
[1 ]刘通,邢仕歌,刘晓静,王秀娟,滕飞,刘小东,许秀丽.X射线荧光光谱结合基本参数法快速测定食品中砷、镉、铅元素含量[J].中国食品卫生杂志,2021,33(06):790-796.DOI:10.13590/j.cjfh.2021.06.026.
[2] 发明专利 一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪 专利号:201510567341.1北京安科慧生科技有限公司
[3] XRF在微量物证检验中的应用,朱晓晗、姜红,中国人民公安大学侦查与刑事科学技术学院,文章编号:1008-553X(2020)04-0007-03
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