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中药材重金属快速定量
2022-09-17 10:19:51   


摘要
       本研究利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱(HS-XRF)结合全息基本参数法(Holospec FP 2.0)同步测定中草药中的As、Pb和Cd有害元素含量。每个样品测试需要10~30 min,成本为标准方法的1/10~1/5。结果表明,HS-XRF法可以测定中药材样品中As、Pb和Cd的浓度,其结果与ICP-MS法具有一致性,其中As、Pb和Cd的检出限分别为0.049、0.147和0.079 mg/kg。HS-XRF法在保证测定的准确性和精度的前提下,效率更高、成本更低,是一种理想的中药重金属分析方法。

制样流程:
压片法制备中药样品,压力为20MPa,保压时间为60s,样品直径为30mm。

表1. 重金属的检测限(LOD)和定量限(LOQ)
元素类型 As(ppm) Pb(ppm) Cd(ppm)
LOD 0.049 0.147 0.079
LOQ 0.138 ≤0.345 ≤0.227
 

表2. HS-XRF法与ICP/MS法(mg/kg)的结果比较
元素 样品 HS-XRF CV
(n = 7)
ICP-MS 相对偏差
As A01575 0.058 53% 0.022 164%
A01225 0.070 45% 0.020 250%
A01905 0.114 39% 0.104 10%
A01170 0.160 24% 0.159 1%
A01417 0.165 25% 0.152 9%
QC 0.264 12% 0.252 5%
A01365 0.277 17% 0.295 −6%
A01477 0.577 5% 0.596 −3%
Pb A00413 0.124 49% 0.072 72%
A01905 0.170 41% 0.124 37%
A01225 0.165 31% 0.197 −16%
A01170 0.251 27% 0.238 5%
A01575 0.299 18% 0.376 −20%
QC 0.504 13% 0.570 −12%
A01365 1.030 7% 1.209 −15%
A01913 1.320 5% 1.188 11%
Cd A01170 0.061 53% 0.016 281%
A01905 0.075 41% 0.029 159%
A01365 0.100 26% 0.120 −17%
A01225 0.252 12% 0.223 13%
A01913 0.258 9% 0.286 −10%
A00413 0.293 14% 0.259 13%
QC 0.583 4% 0.67 −13%
A01575 0.608 7% 0.661 −8%
 
注:相对偏差=(CHS XRF-CICP MS)/CICP MS*100%

  
注:上图为99种中药材样品,以含量高于检出限的样品作线性回归。