摘要
便携式高灵敏X射线荧光光谱采用全聚焦双曲面弯晶技术，将Ｘ射线管出射谱单色化，降低连续散射线背景，提高元素灵敏度，是一种可直接快速测定小麦粉中砷、镉、铅重金属元素含量的分析方法。测试结果表明，砷、镉、铅的相对标准偏差（RSD，n=6）在0.6%～4.8%之间，基质中加标回收率为78.3%~120.4%，检出限分别为0.06、0.06、0.05 mg/kg、定量限分别为0.19、0.19、0.17 mg/kg。将HS XRF与ICP MS方法对比，相关系数大于0.98，无显著性差异。方法精密度高，能够满足小麦粉中多种重金属元素同时快速检测的要求。
制样流程：
将小麦粉混匀，用药匙取2g左右样品，放入覆膜的样品杯中，用石英玻璃棒压实，待测。
表1 标准工作曲线方程、相关系数、检出限和定量限
| 元素 |
线性范围/(mg/kg) |
线性方程 |
决定系数(R2) |
检出限/(mg/kg) |
定量限/(mg/kg) |
| Pb |
0-1 |
y=1.240750X-0.1548 |
0.999 |
0.06 |
0.19 |
| Cd |
0-1 |
y=0.723135X-0.0161 |
0.996 |
0.06 |
0.19 |
| As |
0-1 |
y=1.049268X-0.0278 |
0.996 |
0.05 |
0.17 |
表2 X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法的比较
| 方法 |
元素 |
精密度/% |
稳定性/% |
加标回收率/% |
| X射线荧光光谱法 |
Cd |
1.1~2.8 |
1.7~2.9 |
82.3~110.3 |
| As |
1.1~4.8 |
1.2~2.3 |
84.4~120.4 |
| Pb |
0.6~2.2 |
1.5~2.0 |
78.3~100.3 |
| 电感耦合等离子体质谱法 |
Cd |
0.3~2.4 |
0.8~2.9 |
77.0~97.4 |
| As |
0.5~4.4 |
1.0~3.4 |
79.0~109 |
| Pb |
0.03~1.2 |
0.9~3.8 |
85.7~118.2 |
结束：
本文建立了便携式高灵敏X射线荧光光谱快速检测分析小麦粉样品中多种重金属元素的方法。通过优化试验，确定X射线荧光光谱仪检测最优条件为：检测时间600 s，保压时间30 s，压力为10 MPa，样品质量4.0 g。结果表明，X射线荧光光谱法不需要进行繁琐的样品前处理，无需使用强酸强碱等危害性试剂，且操作简单便捷。相较于电感耦合等离子体质谱法，两种方法的检测结果无显著性差异。
文章链接：
http://www.zgspws.com/zgspwszz/article/abstract/202204017?st=article_issue
